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新闻中心
国产场发射扫描电镜的维护与规范化管理
场发射扫描电镜(SEM)凭借其高分辨率、大景深、高衬度的成像优势,以及对材料表面形貌、成分分布的综合表征能力,已成为材料科学领域教学与科研工作的核心设备。近年来,随着国家对科研仪器自主创新的投入不断加大,国产场发射扫描电镜的研发迎来了快速发展阶段。中科科仪、国仪量子等国内企业依靠技术创新,相继推出了兼具高性价比与高性能的场发射扫描电镜产品,并已在全国多所高校的材料、机械、化工等实验室逐步投入使用。南昌航空大学(以下简称“我校”)于2023 年购入一台中科科仪自主研发的KYKY-EM8100型场发射扫描电镜,并配置OXFORD Max65型能谱仪(EDS),该仪器由分析测试中心负责管理与维护。
场发射扫描电镜是高校开展材料类学科教学与科研工作的重要设备,其运行稳定性与使用效率,直接影响科研创新水平与教学工作的有序开展。开展规范化维护与管理是有效避免因操作不当导致设备故障频发、缩短仪器使用寿命的重要保障。与此同时,科学的设备管理模式可以精准衔接科研需求与设备资源,避免仪器出现闲置浪费或过度使用的现象。对于自主研发的国产设备,规范化的设备管理体系能够积累设备运行的各类数据、沉淀管理实践经验,为后续设备的更新升级提供坚实的科学依据,同时为高校教学和科研发展提供可靠的硬件保障。
中科科仪KYKY-EM8100型场发射扫描电镜是我国自主研发的电镜设备,其采用热场发射电子枪设计,在 30kV加速电压下,二次电子像分辨率可达到1.0nm,可满足纳米材料、薄膜涂层、生物试样等多种材料的高分辨率成像需求。该设备加速电压为 0.5~30kV,放大倍数在20~1000000倍连续可调,可实现从宏观形貌至纳米尺度的大范围表征;同时仪器图像衬度好,景深对比度强,成像效果如图1所示。在硬件结构上,该电镜采用模块化设计思路,电子光学系统、真空系统、电控系统等核心模块独立封装,既便于日常维护检修,又可降低模块间的相互干扰。仪器内置的控制系统可实时监控真空状态、高压参数及探测器工作状态,同时配备中文界面操作控制软件,便仪器操作更为便捷。
国产场发射扫描电镜的维护与规范化管理
Part.01维护保养
国产场发射扫描电镜光阑安装于镜筒隔断阀与物镜之间,当镜筒隔断阀关闭后,光阑与物镜均处于试样室的真空保护环境中。在此状态下,若试样室清洁度不达标,或机械泵发生故障,不仅极易导致镜筒真空度突降,还会造成光阑污染,最终引发设备故障停机。当前,与进口仪器相比,国产场发射扫描电镜的售出数量相对较少,且用户分布较为分散,这使得驻点售后工程师的配置难以实现全面覆盖。一旦设备出现故障需要维修,往往出现售后响应不及时,导致设备停机时间延长,设备利用率显著降低的现象。为改善上述问题,需对国产场发射扫描电镜开展日常点检监测,同时针对光阑、机械泵等关键配件进行针对性定期保养,防止设备突发故障。定期实施维护保养可有效降低设备故障率,延长核心部件的使用寿命;通过定期维护保养,仪器也能够长时间保持最佳运行性能。
1.1 日常维护保养
日常维护实行“谁使用、谁负责、谁管理、谁监督”的原则,建立日常维护点检表(见表1)。明确每日、每周、每月维护项目,建立仪器维护档案。
国产场发射扫描电镜的维护与规范化管理
1.2 光阑维护保养
KYKY-EM8100型场发射扫描电镜运行一段时间后,物镜光阑易产生污染,导致成像质量下降,因此需要定期清洗,清洗时间间隔需根据设备实际使用情况及光阑污染程度确定。具体清洗步骤如下:首先,点击设备操作界面上的“放气”按钮,释放试样室真空,直至试样仓完全打开;随后,用手将光阑杆拉出,放置在干净的无毛布上,再用镊子将光阑取下,如图2(a)所示;在灯光下仔细检查光阑表面,确认是否存在碳化物脏污,若存在脏污,需使用酒精灯进行灼烧处理,如图2(b)所示,灼烧时,用酒精灯加热光阑至微微发红状态,可见光阑表面的污物由黄色变为黑色,随后逐渐消失;将光阑反复烧1~2次,每次持续几秒钟,直到光阑表面变得光洁,灼烧完成后,将光阑放置在室温环境下冷却,冷却后即可重新安装至光阑杆,再投入使用。
1.3 附件维护保养
空气压缩机和机械泵是场发射扫描电镜的主要仪器附件,除日常点检外,还需进行定期针对性维护保养。其中,空气压缩机用于控制电镜的气动阀门,包含电子枪V1阀门及背散射探头插入阀门。随着使用时间的延长,空气中的部分水汽会被吸入空气压缩机,这些水分最终会在空压机内部凝结成冷凝水,须通过排水阀每月定期排出。机械泵则与电镜的真空系统密切相关,须不间断运行,以保障试样仓的真空状态。其内部的橡胶密封垫圈属于易损耗件,须每年联系厂家工程师进行更换。若更换不及时,会影响电镜真空度的稳定。扫描电镜真空度突然下降,会影响电镜的分子泵正常运行,如真空度幅度较大,电镜灯丝还会触发自保护机制突然关闭,进而缩短灯丝使用寿命,增加设备维修成本。此外,扫描电镜对实验室温度和湿度有明确要求,需将环境温度控制为 20~25℃、湿度约为50%。因此,实验室内空调及除湿机的滤网须每年定期清洁。
国产场发射扫描电镜的维护与规范化管理
Part.02规范化管理
国产场发射扫描电镜是精密程度较高的科研设备,其核心性能的充分发挥离不开规范化管理的重要支撑。操作人员须具备相应操作资质,才能保证试验数据的精准度;若操作流程脱离标准化要求,人为失误将频繁导致设备损坏;若耗材与备件的管理不够精细,会直接降低仪器利用率。因此,电镜的规范化管理是保障试验数据精准、降低设备损坏率、提高仪器利用率的必要前提。
2.1 操作人员管理
KYKY-EM8100型扫描电镜操作人员采用机组式管理模式,由一名具备材料专业背景的老师担任仪器管理员,同时配备两名具有操作资质的老师作为机组成员。其中,仪器管理员负责仪器的整体运行管理工作,具体包括仪器预约开放管理、测试预约审核、测试费用核算、仪器日常维修等,同时协助两名机组成员开展仪器日常操作工作。同时,分析测试中心定期为本校研究生开设仪器操作培训课程,由机组老师负责授课,参与培训并通过考核者,可获得该仪器的操作资格证,具体培训流程如图3所示。自该仪器投入使用以来,笔者单位已成功开展4期培训,累计培训用户126人,其中28人获得仪器独立操作资格。
国产场发射扫描电镜的维护与规范化管理
2.2 操作流程规范化
编写《KYKY-EM8100 仪器操作规程》,对试样制样、试验操作、数据管理等环节进行标准化规范。测试前,待制样试样须满足“干燥、导电、无磁性”的要求,粉末试样可通过超声分散法制备成均匀悬浮液,滴涂在硅片或碳膜上晾干;块状试样须进行表面清洁,导电性较差的试样可喷镀金膜;含有水分或挥发性成分的试样须经干燥处理后方可测试。测试时,操作人员须对试样进行安全性审核,严禁易燃、易爆、有毒试样进入实验室。测试结束后,需将试样台清理干净,剩余试样按要求回收处理。
试验开始前,对仪器状态进行检查确认,重点检查真空系统、高压电源的运行状态;试验过程中,核对试样编号、测试区域及参数需求;试验结束后,检查试样室清洁度、设备运行状态及数据完整性。每次试验结束后,填写《运行日志》,内容包括:使用时间、试样信息、真空状态、图像质量、设备异常情况等,由测试用户和操作人员共同签字确认。数据管理采用本地存储方式,试验数据通过光盘刻录拷贝备份,数据保存期限为2a。
2.3 耗材及备件管理
场发射扫描电镜使用过程中,会涉及导电胶、不同型号试样台、镊子等耗材,以及线束接头、转接口等仪器备件的使用。针对耗材及备件建立动态数据库和领用登记制度,详细记录耗材的规格及用量,以便于后期开展定期采购工作。
同时,针对特有型号的备件,须增设“安全库存”预警机制,一旦备件数量低于安全库存标准,要及时进行采购补充,确保电镜能够正常运行。
对于导电胶等对储存环境有要求的耗材及备件,要进行单独管理。例如,将其放置在干燥箱中,按批次和生产日期有序摆放,优先使用临近过期的耗材。
试样台可按材料(如铝、铜、不锈钢等)和尺寸分类存放于防碰撞的收纳盒内;带导电涂层的试样台要避免被尖锐物体刮擦,应单独用软布包裹后存放,防止涂层损坏。
Part.03实践成效
KYKY-EM8100型场发射扫描电镜自2023年10月运行以来,出现设备故障及维护停机共5次(见表2)。2024年设备故障停机时长累计29d。2025年1月至8月,设备故障停机时长累计2d,故障频次显著降低,停机时长显著缩短。
国产场发射扫描电镜的维护与规范化管理
经过4期针对性课程培训,除3名机组成员外,获得仪器操作资格证的人数增至28名。通过培训课程,不仅夯实了操作人员的技能水平,还让更多课题组成员深入了解了国产场发射扫描电镜的测试流程、测试要求及性能优势,有效提升了课题组成员对该设备的认可度,进而带动了测试需求的增长。此外,通过向操作人员宣贯规范化操作流程,减少了因操作不规范、制样不当导致的重复测试和设备空转等机时浪费问题。选取2023—2025年同期数据进行对比(见图4),测试试样数量从417个增长至682个,增幅达63.5%;机时数从207h增加至315h,增长率为52.2%。
国产场发射扫描电镜的维护与规范化管理
Part.04结论
国产场发射扫描电镜在性价比、图像质量、操作便捷性等方面的优势逐步显现,但仍须在标准化体系建立、设备稳定性提升、耗材及备件统一性等方面持续改进。通过完善维护保养机制、优化管理体系,国产仪器在教学科研中的利用率和普及率将进一步提升,为高校教学和科研发展提供有力支撑。KYKY-EM8100型国产场发射扫描电镜的维护与规范化管理实践表明,通过科学规范的日常管理体系,能够有效提高设备使用率和运行稳定度,满足教学和科研的多元化需求。在实践过程中形成国产场发射扫描电镜维护与规范化管理经验,可以为高校国产大型仪器的规范化管理提供参考。
国产场发射扫描电镜的维护与规范化管理
本文由广州佳誉医疗器械有限公司/佛山浩扬医疗器械有限公司联合编辑






